Метод пробоподготовки

Анализ содержаний следовых количеств тяжелых металлов традиционными физико-химическими методами (атомная абсорбция, полярография, фотометрия и др.) требует предварительной пробоподготовки, т.к. металлы в большинстве объектов находятся в связанном состоянии. Они образуют достаточно прочные органические комплексы, мешающие точному и воспроизводимому определению их содержания. Поэтому перед любым анализом необходимо предварительно разрушить органическую составляющую пробы.

Среди обычных методов разрушения органических компонент следует выделить сухое озоление - сжигание пробы в муфельных печах и мокрое озоление - нагревание с кислотами-окислителями на плитке. Подготовка к определению тяжелых металлов в образцах сложного состава этими методами иногда достигает 8-10 часов и составляет примерно 80 – 90% полного времени анализа, т.е. является самой трудоемкой и длительной частью химического анализа, требующей повышенной аккуратности и неослабного внимания оператора. В большинстве случаев именно эта стадия вносит наибольший вклад в погрешность результатов эксперимента и иногда сводит на нет усилия персонала химической лаборатории.

В мире за последние пятнадцать лет наибольшее развитие получило мокрое озоление проб различными кислотами в открытых и закрытых сосудах при помощи СВЧ поля. Данный метод отличается следующими несомненными преимуществами:

1. Смесь пробы с окислительными реагентами напрямую поглощает энергию и поэтому скорость и равномерность нагрева значительно выше, чем при нагревании на плитке

2. Разложение в закрытых сосудах при повышенном давлении дает увеличение окислительной способности кислот вследствие повышения температуры кипения, при этом увеличивается скорость и полнота минерализации.

3. Закрытая система позволяет удержать в растворе легколетучие соединения металлов (в частности, ртути и мышьяка) и свести к минимуму расход окислителей, сокращая загрязнение пробы содержащимися в них примесями металлов.

4. Процесс более управляем и легче поддается автоматизации.

Процесс минерализации проходит следующим образом: разлагаемая проба и окислительные реагенты помещаются в специальный сосуд из радиопрозрачного химически инертного материала (стекло, кварц, фторопласт), сосуд при необходимости герметично закрывается, переносится в микроволновую систему и реакционная смесь нагревается в СВЧ поле. При этом суммарное время пробоподготовки сокращается в 8-10 раз.

Таким образом среди достоинств метода СВЧ-минерализации можно назвать следующие:

1. Повышение экспрессности пробоподготовки
2. Улучшение воспроизводимости
3. Отсутствие потерь пробы
4. Сокращение расхода реагентов (и дополнительного загрязнения пробы),
5. Отсутствие непосредственного контакта оператора при пробоподготовке с горячими сильными кислотами